現(xiàn)如今氣相色譜技術(shù)已相對(duì)成熟，但是國(guó)內(nèi)外相關(guān)儀器廠家仍然不斷推出性能更穩(wěn)定、功能更全面、自動(dòng)化程度更高的氣相色譜儀，特別是國(guó)產(chǎn)色譜儀的進(jìn)步更加明顯，國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀具有較高的市場(chǎng)占有率，泰特儀器是國(guó)內(nèi)ling先的氣相色譜儀供應(yīng)商。在使用氣相色譜儀檢測(cè)分析的時(shí)候，一定要對(duì)這些原理進(jìn)行詳細(xì)的了解，這樣才方便使用。
近年來(lái)，由于消費(fèi)者對(duì)食品安全日益關(guān)注，特別是食品中各種添加劑越來(lái)越受到人們的重視。為了防止食品企業(yè)超限量、超品種使用防腐劑及甜味劑，各級(jí)食品監(jiān)管部門(mén)在對(duì)糕點(diǎn)的監(jiān)督抽查中都會(huì)檢測(cè)上述幾項(xiàng)或全部項(xiàng)目。目前，現(xiàn)有的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)食品中叔丁基羥基茴香醚（B H A）、2,6-二叔丁基對(duì)甲酚（B H T）、叔丁基對(duì)苯二酚（T B H Q）、沒(méi)食子酸丙酯（P G）、脫氫乙酸、苯甲酸和山梨酸7種食品添加劑進(jìn)行檢測(cè)時(shí)需要用多種方法來(lái)實(shí)現(xiàn)，消耗大量的人力物力。因此，有必要建立一種可以同時(shí)檢測(cè)糕點(diǎn)中7種添加劑的方法，以提高檢測(cè)效率，降低檢測(cè)成本。
一、實(shí)驗(yàn)部分
材料與儀器
實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)品：苯甲酸鈉、山梨酸鉀、脫氫乙酸、B H A、B H T、T B H Q和P G；混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液吸取1 0 0μL 各標(biāo)準(zhǔn)液于1 0m L容量瓶中，用水稀釋?zhuān)渲瞥? 0μg /m L的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；水，三級(jí)；丙酮，分析純；乙腈，分析純；乙醚，分析純；石油醚，分析純；分析天平，精確至0.0 1 g。
漩渦混勻器、超聲波清洗器和氣相色譜檢測(cè)儀。
二、實(shí)驗(yàn)條件
1、樣品的前處理
稱(chēng)取2.5 0 g （精確至0.0 1 g）樣品于5 0m L比色管中，用1 5m L和1 0m L有機(jī)試劑提取兩次，每次振搖1 m i n（或者超聲提取2 0 m i n），將上層有機(jī)相提取液倒入另一個(gè)2 5 0m L圓底燒瓶中，合并有機(jī)相提取液于旋蒸瓶中，將提取液濃縮，轉(zhuǎn)移到離心管中，置4 0℃水浴上氮吹揮干，加入2m L石油醚-乙醚（3+1）混合溶劑溶解殘?jiān)靹蚝筮M(jìn)行G C分析。
2、色譜檢測(cè)條件
色譜柱；柱溫1 0 0℃，保持1 m i n，1 5℃/ m i n升到2 5 0℃，保持3 m i n；進(jìn)樣口：2 2 0℃；檢測(cè)器：F I D，3 0 0℃；流速：1.0m L/m i n；進(jìn)樣量：1.0μL，分流比：1 0︰1。
三、實(shí)驗(yàn)前處理的比較與分析
前處理中對(duì)于萃取有機(jī)相的選擇，很大程度上決定對(duì)添加劑萃取效果的重要作用，對(duì)實(shí)驗(yàn)的回收率至關(guān)重要。本文主要分析比較了多種有機(jī)試劑的萃取效果，含乙醚、丙酮、乙腈，具體如下。
（1）乙醚作為萃取溶劑。稱(chēng)取三組樣品，分為A、B、C組，分別進(jìn)行標(biāo)樣添加。
A組：添加B H A、B H T、T B H Q、山梨酸、苯甲酸、脫氫乙酸和P G量分別為5 0、5 0、5 0、2 0 0、2 0 0、2 0 0μg和2 0 0μg。
B組：添加量為A組5倍。C組：添加量為A組1 0倍。
按照樣品的前處理步驟進(jìn)行提取進(jìn)樣，得出平均回收率分別為8 8.6%、8 8.5%、6 4.5%、3 8.3%、6 2.8%、6 9.7%和0.0%。
（2）丙酮作為萃取溶劑。按照樣品的前處理步驟進(jìn)行提取進(jìn)樣，得出平均回收率分別為1 0 0.0%、9 9.0%、1 0 1.1%、2 3.0%、1 0.0%、5 0.0%和0.0%。
（3）乙腈作為萃取溶劑。按照樣品的前處理步驟進(jìn)行提取進(jìn)樣，得出平均回收率分別為7 5.0%、7 3.0%、7 0.0%、2 4.0%、5.0%、5 1.0%和0.0%。
四、前處理步驟的分析與比較
在萃取濃縮過(guò)程中，選擇直接萃取后直接定容，或者增加濃縮步驟，然后進(jìn)行再定容，步驟的選擇也將影響對(duì)于添加劑的萃取效果和回收率。因此，本文也將在步驟選擇上進(jìn)行多組實(shí)驗(yàn)比較。
稱(chēng)取2.5 0 g（精確至0.0 1 g）樣品于5 0m L比色管中，用1 5m L和1 0m L有機(jī)試劑提取兩次，每次振搖1 m i n（或者超聲提取2 0 m i n），之后如下。
（1）將上層有機(jī)相提取液倒入另一個(gè)2 5 0m L圓底燒瓶中，合并有機(jī)相提取液于旋蒸瓶中，將提取液濃縮，轉(zhuǎn)移到離心管中，置4 0℃水浴上氮吹揮干，加入2m L石油醚-乙醚（3+1）混合溶劑溶解殘?jiān)?，混勻后進(jìn)行G C分析。
（2）將上層有機(jī)相提取液過(guò)無(wú)水N a2S O4，轉(zhuǎn)移到2 5.0 0m L的容量瓶中，準(zhǔn)確移取5.0 0m L，置4 0℃水浴上氮吹揮干，加入2m L石油醚-乙醚（3+1）混合溶劑溶解殘?jiān)?，混勻后進(jìn)行G C分析。
本文通過(guò)多次實(shí)驗(yàn)分析比較得出，苯甲酸鈉、山梨酸鉀、脫氫乙酸、B H A、B H T、T B H Q和P G這七種添加劑，其中P G因?yàn)槠錈岵环€(wěn)定性，在萃取待進(jìn)樣時(shí)，因?yàn)檫M(jìn)樣口溫度較高，在未分離出峰時(shí)就已經(jīng)分解，以致無(wú)法得到一定的回收率。而苯甲酸鈉、山梨酸鉀、脫氫乙酸、B H A、B H T、T B H Q適用于該G C方法同時(shí)快速檢測(cè)，以乙醚作為萃取溶劑最佳，取消濃縮步驟，直接以容量瓶定容，可在最大程度上提高回收率。
