氣相色譜儀在使用過程中,總會遇到各種各樣的問題,會讓實驗人員頭疼,接下來由泰特儀器分享其中經(jīng)驗,希望對各位有所幫助。
一、無峰
1、FID檢測器火焰熄滅;
2、進樣器的氣化程度太低,樣品未能汽化;
3、柱溫過低使樣品冷凝在色譜柱中;
4、進樣口漏氣;
5、色譜柱入口漏氣或堵塞;
6、進樣針的問題,取不上樣品。
二、所有組分峰小或變小
可能原因和建議措施:
1、進樣針缺陷,使用新針;
2、進樣后漏液,判斷漏液點;
3、分流比過大;
4、分析物質(zhì)分子量過大,提高進樣口的溫度;
5、NPD被污染物(二氧化硅)覆蓋:更換銣珠;
6、NPD溫度過高(使用或環(huán)境溫度),氣體不純 ,更換銣珠:避免高溫使用;
7、檢測器與樣品不匹配。
三、前延峰
1、峰延伸多為色譜柱過載,減小進樣量,使用大容量柱子;
2、提高溫度;
3、增大載氣流速;
4、掌握進樣技巧;
5、前次樣品在色譜柱中凝聚,未能及時出盡;
6、試樣與固定相載體有反應(yīng)。
四、峰高、峰面積不重復(fù)
1、進樣不重復(fù),偏差大;
2、其他峰型變化引起的峰錯位;
3、基線的干擾;
4、儀器系統(tǒng)參數(shù)設(shè)定的改變,參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)化,規(guī)范化;
5、色譜柱性能改變。
五、連續(xù)進樣時靈敏度重復(fù)性差
在連續(xù)進樣的條件下,峰面積忽大忽小,測定精度不高,原因如下:
1、進樣技術(shù)差;
2、載氣泄漏或流速不穩(wěn);
3、檢測器沾污;
4、色譜柱,襯管被污染,清洗襯管,用溶劑(優(yōu)級純甲醇)清洗色譜柱:更換之(如有必要);
5、進樣器有泄漏;
6、進樣量超過檢測器線性范圍形成檢測器過載。
六、峰拖尾
1、襯管,色譜柱被污染或者襯管,色譜柱安裝不當(dāng),存在死體積,注射甲烷,峰若拖尾,則重新安裝;
2、進樣器溫度過高;
3、色譜柱柱頭不平:用金剛砂切割;
4、固定相的極性指標(biāo)與樣品不匹配,換匹配的柱子;
5、樣品流通路線中有冷井,消除路線中的過低溫度區(qū);
6、襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑:清洗更換襯管,切除柱頭10cm;
7、進樣時間過長;
8、分流比低,增大分流比(至少大于20:1);
9、進樣量過高,減小進樣體積或稀釋樣品。
七、分離度下降
1、色譜柱被污染;
2、固定相被破壞(柱流失);
3、進樣失?。簷z查泄露;
4、檢查溫度的適應(yīng)性,檢查襯管;
5、樣品濃度過高,稀釋,減少進樣量,用高分流比。
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