以下由泰特儀器人員針對(duì)工作場(chǎng)所中12種最常見的有機(jī)溶劑，涵蓋了芳烴類、烷烴類、酯類、酮類和腈類等，采用溶劑解析氣相色譜法同時(shí)測(cè)定空氣中12中揮發(fā)性有機(jī)物。
隨著國(guó)家工業(yè)化進(jìn)程的不斷加快，環(huán)境中有機(jī)污染問題日益嚴(yán)重。揮發(fā)性有機(jī)物由于其高毒性和易揮發(fā)性，一直是環(huán)境空氣監(jiān)測(cè)最主要的指標(biāo)之一。尤其是化工行業(yè)最常使用的一些有機(jī)溶劑，長(zhǎng)期接觸對(duì)人體的中樞神經(jīng)等系統(tǒng)會(huì)造成嚴(yán)重危害。
目前國(guó)標(biāo)方法對(duì)于苯類、腈類、酯類等有機(jī)溶劑的測(cè)定使用了不同的色譜柱和色譜條件進(jìn)行分別測(cè)定，當(dāng)環(huán)境介質(zhì)有多種揮發(fā)性有機(jī)物共存時(shí)，無(wú)法快速定性定量分析。雖針對(duì)幾種常見有機(jī)溶劑的測(cè)定有所報(bào)道，但監(jiān)測(cè)類別有所差異，且均無(wú)涵蓋腈類物質(zhì)。
1 材料與方法
1.1 儀器與試劑
儀器：氣相色譜儀(FID)，毛細(xì)管色譜柱。
試劑：苯系物標(biāo)準(zhǔn)樣品(濃度：1 000 μg/mL)，正己烷、丙酮、乙酸乙酯、乙酸正丁酯、乙腈、丙烯腈、二硫化碳均為色譜純。
1.2 樣品的采集與保存
將活性炭吸收管一端與采樣器相連，按照吸收管指示方向以1.0 L/min的流量采集10 min。采樣結(jié)束后立即將吸收管兩端密封，避光密閉保存。樣品運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室后立即分析，否則保存于-20℃冰箱中?？瞻讟悠烦瞬唤硬蓸悠鞑杉瘹怏w之外，其余操作與實(shí)際樣品相同。
1.3 儀器條件
進(jìn)樣口溫度250 ℃；分流比10 ∶1；檢測(cè)器溫度250 ℃；恒流模式，載氣流量0.9 mL/min；柱溫45 ℃保持2.2 min，以30 ℃/min升溫至65 ℃，保持4.2 min；進(jìn)樣量0.5 μL。
1.4 實(shí)驗(yàn)方法
測(cè)定：將采集后的活性碳管中的活性碳移入5.0 mL具塞試管中，準(zhǔn)確加入1.0 mL二硫化碳，密閉振蕩1 min，室溫下解析1 h以上，取0.5 μL進(jìn)樣。根據(jù)單標(biāo)的實(shí)驗(yàn)譜圖，得出目標(biāo)組分的保留時(shí)間。以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。
標(biāo)準(zhǔn)系列的配制：首先配制各組分的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0，然后配制一定濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)系列1-5，分別取標(biāo)準(zhǔn)系列溶液0.5 μL注射到氣相色譜儀中。
2 結(jié)果與討論
2.1 色譜柱的選擇
色譜柱的極性大小一定程度上決定了各目標(biāo)物的出峰順序和分離效果。
2.2 線性回歸方程的建立
用各目標(biāo)組分的峰面積y對(duì)濃度x(μg/mL)進(jìn)行線性回歸，各組分工作曲線的R值均在0.998以上。
2.3 方法檢出限
連續(xù)分析7個(gè)接近于檢出限(MDL)濃度的實(shí)驗(yàn)室空白加標(biāo)樣品，算出各組分濃度的標(biāo)準(zhǔn)差s，根據(jù)公式MDL=s×t(n-1,0.99)計(jì)算各組分的檢出限。其中：t(6,0.99)=3.143(置信區(qū)間為99 %，自由度為6)。當(dāng)采樣量為10 L時(shí)， MDL在0.005 ~ 0.05之間。
2.4 準(zhǔn)確度和精密度
在6支實(shí)驗(yàn)室空白吸附管中加入5 μL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，立即密封吸附管兩端冷凍過夜保存，再按上述方法進(jìn)行解析、測(cè)定，根據(jù)6支樣品的結(jié)果計(jì)算各目標(biāo)組分的回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。結(jié)果表明，12種目標(biāo)物的加標(biāo)回收率為74.8 % ~ 94.1 %，RSD為1.8~4.4。
2.5 實(shí)際樣品分析
采用本方法對(duì)某化驗(yàn)室所采集的實(shí)際樣品進(jìn)行分析。結(jié)果表明，正己烷、丙酮、乙酸乙酯、乙腈、苯系物均有不同程度檢出，這與該實(shí)驗(yàn)室常用這幾種溶劑的實(shí)際相符。
本文建立的活性炭吸附/二硫化碳解析-氣相色譜法同時(shí)測(cè)定空氣中12種常見揮發(fā)性有機(jī)物的方法不僅具有快速高效、操作簡(jiǎn)便的優(yōu)點(diǎn)，而且線性關(guān)系良好、靈敏度高、檢出限低、精密度和準(zhǔn)確度好。檢測(cè)類別涵蓋了芳烴類、烷烴類、酯類、酮類和腈類等環(huán)境空氣及工作場(chǎng)所最常見的有機(jī)溶劑。
